毛細管氣相色譜儀進行分析時，有手動進樣和自動進樣兩種方式，手動進樣使用微量注射器直接進樣，應選用體積合適的注射器，進樣時要求注射速度快，取樣準確、重現，避免樣品之間的交叉污染。
自動進樣采用自動進樣器，通常具有可變的注射速度、寬范圍的進樣體積、適用于多種進樣模式等功能。在氣相色譜儀的支持下，對樣品溶液中未知組分保留時間有效檢測，且對比分析標準溶液同一色譜柱中的保留時間，對樣品溶液中的組分類別合理區分，進而對各個組分含量合理計算。如果兩者保留時間具有0.5min以上的差距，通過外標法的應用，定量處理農藥含量，對回收率科學測定，以便促使檢測結果的準確性、真實性得到保證。
毛細管氣相色譜儀的溫度設置不應低于色譜柱實際工作的標準溫度，一旦檢測器被污染，輕則靈敏度下降或噪聲增大，重則點不著火，消除污染的辦法是清洗，主要是清洗噴嘴表面和氣路管道。
具體辦法是拆下噴嘴，依次用不同的溶劑浸泡，并在超聲波水浴中超聲10分鐘以上，還可用細不銹鋼絲穿過噴嘴中間的孔，或用酒精燈燒掉噴嘴內的油狀物，以達到*清洗的目的。有時使用時間長了，噴嘴表面會積碳，這會影響靈敏度。可用細紗紙輕輕打磨表面除去。清洗之后將噴嘴烘干，再裝在檢測器是進行測定。
FID是用氫氣和空氣燃燒所產生的火焰使被測物質離子化的，故應注意安全問題。在未接色譜柱時，不要打開氫氣閥門，以免氫氣進入柱箱。測定流量時，一定不能讓氫氣和空氣混合，即測氫氣時，要關閉空氣，反之亦然。無論什么原因導致火焰熄滅時，應盡快關閉氫氣閥門，直到排除了故障，重新點火時，再打開氫氣閥門。儀器有自動檢測和保護功能，火焰熄滅時可自動關閉氫氣。
