粗甲醇組份的色譜法分析法

在由一氧化碳、二氧化碳和氫氣合成的粗甲醇中含有近百種合物雜質，這些化合物雜質主要分五類：有機酸、醇、醚、酮和酯。從實驗的目的上來說有兩種；一是作全分析，二是化工生產中間控制分析。粗甲醇的全分析一般采用毛細管柱氣相色譜法分析；中間控制分析一般采用填充柱對含量一般不能忽略的化合物雜質：甲酸、乙酸、乙醇、異丙醇、丙酮、二甲醚和甲酸甲酯進行直接分析可以忽略或者說不影響甲醇產品質量的化合物雜質則不必分析，以滿足化工生產中間控制分析的標準。
用毛細管色譜法分析粗甲醇組份
1．儀器設備及試驗條件
     7800色譜儀裝有程序升溫控制裝置、毛細管柱分流進樣器及氫火焰檢測器；色譜工作站；甲醇分析毛細管色譜柱交聯石英毛細管柱。
載氣：   線速18～20cm／s，分流比1：40
燃氣：   高純氫氣，流量為30mL／min
助燃氣： 空氣，流量為350mL／min
檢測器： F1D檢測器，溫度為260℃；汽化室溫度：260℃
柱溫：   70℃恒溫 4min，然后以 5℃/min升溫到 180℃，恒溫10min
進樣量： 0．5 ul
2．樣品中各組份的定性
     在*的分離檢測條件下，將一定量的標準純化合物與基準甲醇組成混合物，取0．5 ul混合樣，注入色譜儀，測定其相對保留時間，作為粗甲醇試樣中組份的定性依據。 

表 1 粗甲醇中組分的相對保留時間